고체 시료의 녹는점 측정: 방법 및 주의사항

고체 시료의 확인 및 순도를 결정하는 가장 기본적인 방법은 녹는점 측정입니다. 이 방법은 간단하면서도 신뢰도가 높아, 실험 과정에서 우선적으로 진행됩니다. 이번 글에서는 녹는점 측정의 원리, 절차, 주의사항에 대해 알아보겠습니다.

 

녹는점 측정의 원리

녹는점은 고체가 액체로 변하는 온도를 말합니다. 순수한 물질의 경우, 녹는점은 일정하며, 불순물이 섞일수록 녹는점이 낮아지거나 범위가 넓어집니다. 따라서, 녹는점을 측정하면 물질의 순도와 성분 동일성을 확인할 수 있습니다.

 

녹는점 측정 방법

1. 준비물

• 녹는점 측정관
• 온도계 (수은구 포함)
• 모세관
• 진한 황산
• 직화 가열기

2. 절차

1. 모세관 준비:
   • 모세관 한쪽 끝을 봉합니다.
   • 고체 시료를 세분화하여 모세관에 3~5mm 높이로 넣습니다. 이때 유리관으로 시료를 가볍게 두드려 고르게 주입합니다.
2. 장비 세팅:
   • 녹는점 측정관에 진한 황산을 7부 높이까지 채웁니다.
   • 온도계를 수은구가 측정관 중앙에 위치하도록 고정합니다.
   • 준비한 모세관을 측정관 내의 작은 가지관에 삽입합니다. 모세관 내 시료가 온도계 수은구와 일치하도록 조정합니다.
3. 가열 및 측정:
   • 직화로 서서히 가열하며 온도를 상승시킵니다.
   • 대략적인 녹는점을 확인한 후, 온도 상승 속도를 조절하여 정밀하게 측정합니다.
     • 초기: 매분 5~10℃ 상승.
     • 녹는점 근처: 매분 1~2℃ 상승.
   • 시료가 액화되기 시작하여 완전히 녹는 순간의 온도를 기록합니다.
   • 온도가 녹는점 부근에 이르면 시료는 먼저 모세관의 벽에 붙어있는 곳이 약간 젖은 것처럼 되었다가, 다음에는 시료 전부가 젖은 것같이 된 후 액화가 시작됩니다. 액화가 차차 진행되어 최후에 고체가 없어진 온도를 녹는점으로 합니다.

 

3. 보정 및 반복 측정

• 온도계의 수은주가 노출된 경우, 보정이 필요합니다. 보정 식은 다음과 같습니다. 보정식은 다음과 같습니다.
  • 보정 녹는점 (℃) = 0.000154(t - t')N + t
  • t: 미보정 녹는점
  • t': 공기 온도
  • N: 수은주 노출 높이
• 보통의 녹는점 측정관을 사용하면 온도계의 0℃ 눈금이 중탕의 표면 위쪽에 오게 되고, 0℃ 이하는 눈금이 없는 경우가 많습니다. 이때는 0℃의 눈금으로부터 액면까지의 높이가 눈금으로 몇 도인지 눈대중하여 그 값을 t에 더한 것이 N이 됩니다. 또한 액면이 0℃ 눈금 위쪽에 오게 되는 경우는 그 눈금 t''를 t에서 뺀 것이 N이 됩니다.
• 이 보정값은 200℃에서 약 2℃, 300℃에서는 약 5℃가 됩니다. 시료의 녹는점을 보정한 값은 "녹는점 보정(M. P. cor.)"로 표시합니다.
• 정확도를 높이기 위해 2~3회 반복 측정합니다.

---

실험 중 주의사항

1. 온도 상승 속도 조절:
   • 온도가 너무 빠르게 상승하면 황산 중탕의 온도가 균일하지 않아 오차가 발생할 수 있습니다.
2. 시료 주입:
   • 시료는 모세관에 고르게 채워야 정확한 결과를 얻을 수 있습니다.
3. 불순물 확인:
   • 순수한 시료는 습윤점과 녹는점 차이가 약 0.5℃ 에 불과합니다. 이 차이가 크다면 시료를 재결정하여 정제해야 합니다.

---

응용: 혼융 실험

두 물질이 동일한지 확인하기 위해 혼융 실험을 진행할 수 있습니다. 두 시료를 혼합하여 녹는점을 측정했을 때, 동일 물질이라면 녹는점 변화가 없으나, 다른 물질일 경우 녹는점이 낮아집니다.

 

결론

녹는점 측정은 고체 시료의 순도와 동일성을 확인하는 데 필수적인 실험입니다. 정확한 측정을 위해 절차를 철저히 준수하고, 반복 측정과 보정을 통해 신뢰도를 높여야 합니다. 이를 통해 실험 결과의 품질을 한 단계 끌어올릴 수 있습니다.